Study On Preparation Technology And Flowability Of Rare Earth Oxides
2017-11-20

희귀토 산화물 제조업체들은 평균 입자 크기가 3~5μm, 비중이 1.2g/cm³ 미만인 주요 제품을 생산하고 있으나, 이는 사용자의 요구를 충족시키기에는 미흡합니다. 나노 및 초미립 희귀토 화합물에 대한 연구는 많이 이루어졌지만, 대입자 및 고 비중 화합물에 대한 연구는 부족합니다. 침전법은 액상 상태 공정에서 고순도 입자를 화학적으로 합성하는 가장 보편적인 방법으로, 용이하고 간단한 작업 절차로 알려져 있습니다. 산화물 및 탄산 암모늄 침전법은 산업에서 희귀토 산화물을 제조하는 데 널리 사용되는 방법 중 하나입니다. 산화물 침전법은 침전물의 결정성이 좋고 여과가 용이하다는 장점이 있으며, 탄산 암모늄 침전법은 저비용의 장점을 가지고 있습니다. 그러나 이러한 방법들로 얻어진 희귀토 산화물 입자는 여전히 대입자 요구 사항을 충족시키지 못합니다. 본 논문의 목표는 대입자 및 고 비중 희귀토 산화물을 준비하기 위한 새로운 방법과 공정을 탐구하고, 이들의 유동성을 연구하는 것입니다.

희귀토 산화물은 비금속 희귀토 신소재의 제조에 중요한 원료로 활용됩니다. 이 물질의 구조와 조성은 그 결과물이 가질 특정한 물성을 제어해야 하는 만큼, 화학적 순도와 물리적 특성에 대한 요구 사항이 다릅니다. 희귀토 산화물 입자의 성능 제어는 희귀토 제련 공정의 최종 단계이며, 희귀토 산업과 신소재 산업 간의 다리 역할을 합니다. 희귀토 산화물은 세라믹 소재에서 안정제 및 소결 첨가제로 사용되어, 특정 구조 세라믹 소재의 강도, 인성 등 기술 지표를 크게 개선할 수 있음이 국내외 세라믹 소재 연구에서 증명되었습니다. 신소재 기술의 발전에 따라 희귀토 산화물은 세라믹 소재 뿐만 아니라 반도체 가스 센서 소재, 마이크로파 다이전트릭 소재, 피에조 전기 세라믹 소재 등 다양한 기능성 세라믹 소재에서 매우 중요한 역할을 하고 있습니다.

희귀토 산화물 입자의 대입자 제조 공정을 연구하였습니다. 세륨과 희귀토들을 사용하여 탄산 암모늄과 산화산을 침전제로 사용하는 혼합 침전법을 통해 희귀토 산화물을 제조하였습니다. 제조된 대입자 희귀토 산화물의 특성 및 성질은 X-선 회절계, 레이저 입자 크기 분석기, 특정 표면적 측정기, 연마 및 광택 기계, 주사 전자 현미경을 통해 평가하였습니다. 암모늄 하이드록사이드와 산화산 침전 방법이 침전에 미치는 영향, 교반 속도, 피드 솔루션 농도, 반응 온도, 침전제 추가 속도, 시간, 소성 온도에 따른 침전 조건의 영향, 소성 조건의 영향 등을 연구하였습니다. 산화산 침전법에서의 침전 물질의 열 분해 특성은 DSC/TG 분석을 통해 분석되었고, 열 분해 반응의 동역학 방정식을 계산하고 반응 메커니즘을 추론하였습니다. X-선 회절 패턴에 따르면 탄산 암모늄과 산화산 침전법으로 제조된 세륨 산화물은 입체 결정, 플루오라이트 구조를 가지고 있음이 확인되었으며, 그 입자 크기와 격자 상수가 계산되었습니다. 산화산 방법으로 얻은 샘플 양이 침산량 측정을 통해 암모늄 탄산 방법으로 얻은 샘플 양보다 많음이 확인되었습니다. 주사 전자 현미경 이미지 분석 결과, 탄산 암모늄 침전법으로 제조된 세륨 산화물은 분산성이 좋은 컬리플라워 집합체로 나타났으며, 산화산 침전법으로 제조된 세륨 산화물은 육각뿔체 모양입니다.